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酒石酸唑吡的制备
更新时间:2020-02-17

6-甲基-2(4-甲基苯基)-咪唑并[12-α]吡啶为起始原料,通过缩合、还原、甲酯化、胺解、成盐5步反应合成酒石酸唑吡

 

2(6-甲基-2-对甲基苯咪唑[12-α]吡啶-3-基)2-氧代乙酸乙酯的制备 500mL反应瓶中加入150mL二氯甲烷、30g6-甲基-2p-甲基苯咪唑[12-α]吡啶、23mL三乙胺,搅拌均匀后,降温至15℃以下,慢慢滴入44g草酰氯单乙酯,保持温度不高于30℃,滴加完毕,于30℃左右搅拌反应3h,升温回流反应2h,薄层色谱(TLC)法监控反应情况[展开条件为二氯甲烷-甲醇(101)]。反应完毕,降至室温,反应混合物倒入100mL水中,用碳酸钠调pH8,分出二氯甲烷层,水层用50mL二氯甲烷萃取1次,合并二氯甲烷层,碳酸氢钠水溶液洗涤1次,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,加入乙醇重结晶。过滤,烘干,得淡黄色固体粉末411g,收率为95%


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